THUỐC
MỠ BENZOSALI
Unguentum
Benzosalicylici
Là thuốc
mỡ dùng ngoài da có chứa acid benzoic và acid salicylic trong các
chất nhũ hoá thích hợp.
Công
thức
Acid benzoic
(bột mịn) 60 g
Acid salicylic
(bột mịn) 30 g
Tá
dược nhũ hóa vừa đủ 1000 g
Chế
phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên
luận “Thuốc mềm dùng trên da và niêm mạc” (Phụ
lục 1.12) và các yêu cầu sau đây:
Hàm lượng acid benzoic, C7H6O2,
từ 5,7 đến 6,3% (kl/kl).
Hàm lượng acid salicylic, C7H6O3,
từ 2,7 đến 3,3% (kl/kl).
Tính chất
Thuốc mỡ màu trắng
đục.
Định tính
Phương pháp sắc ký
lớp mỏng (Phụ lục 5.4).
Bản mỏng: Silica gel GF254.
Dung môi khai triển: Toluen - acid acetic băng
(8 : 2)
Dung dịch thử (1): Đun nóng nhẹ 1,0 g chế
phẩm với 10 ml cloroform (TT),
lọc.
Dung dịch đối
chiếu (2): Dung dịch
có chứa acid benzoic 0,6% và acid salicylic 0,3% trong cloroform (TT).
Cách tiến hành: Chấm
riêng biệt lên bản mỏng 2 µl các dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký,
làm khô bản mỏng ở ngoài không khí và quan sát
dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm.
Các vết trên sắc ký
đồ của dung dịch thử (1) và dung dịch đối
chiếu (2) phải giống
nhau về giá trị Rf
và màu sắc. Phép thử chỉ có giá trị khi trên sắc
ký đồ của dung dịch đối chiếu (2) có 2
vết tách ra rõ ràng.
Quan sát dưới ánh sáng
tử ngoại ở bước sóng 365 nm. Sắc ký
đồ của dung dịch thử (1) và dung dịch đối
chiếu (2) đều cho
một vết huỳnh quang xanh lơ có giá trị Rf
và màu sắc giống nhau.
Phun dung
dịch sắt (III) clorid
5,0% (TT) lên bản
mỏng. Sắc ký đồ của dung dịch (1) và dung
dịch đối chiếu (2) đều cho một vết (màu
tía, tương ứng với vị trí của vết
huỳnh quang xanh lơ đã quan sát thấy dưới ánh
sáng tử ngoại ở bước sóng 365 nm) có giá trị
Rf và màu sắc giống nhau..
Định
lượng
Acid benzoic: Lấy 2 g chế phẩm cho
vào bình nón dung tích 300 ml, thêm 150 ml nước, đun nóng cho
chảy rồi chuẩn độ bằng dung dịch natri
hydroxyd 0,1 N (CĐ), dùng dung
dịch phenolphtalein (TT) làm
chỉ thị. Giữ lại dung dịch này để
định lượng acid salicylic.
Sau khi trừ 1 ml đối
với mỗi lượng 13,81 mg của C7H6O3
tìm thấy trong định lượng acid salicylic, mỗi
ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 N (CĐ)
tương ứng với 12,21 mg C7H6O2.
Acid salicylic: Làm nguội dung dịch
đã chuẩn độ xong ở phần định
lượng acid benzoic. Lọc qua giấy lọc đã
thấm nước vào bình định mức 250 ml, thêm khoảng
20 ml nước vào bình nón, tráng kỹ và lọc
tiếp vào bình định mức trên, làm như vậy 2
lần nữa, tập trung dịch lọc vào bình
định mức, thêm nước
vừa đủ đến vạch, lắc đều.
Lấy chính xác 5 ml dịch lọc vào bình định
mức 50 ml, thêm dung dịch
sắt (III) clorid 0,1% trong dung dịch acid nitric 0,1% vừa đủ đến
vạch. Lọc nếu cần để loại khói mù
trong bình, rồi đo độ hấp thụ của dung
dịch này ở bước sóng cực đại 530 nm
(Phụ lục 4.1), dùng dung dịch sắt (III) clorid 0,1% trong dung dịch acid nitric 0,1%
làm mẫu trắng. Song song tiến hành đo độ
hấp thụ của dung dịch chuẩn được pha
như sau: Lấy chính xác 5 ml dung dịch acid salicylic 0,024%
cho vào bình định mức 50 ml, thêm dung dịch sắt
(III) clorid 0,1% trong dung
dịch acid nitric 0,1%
vừa đủ đến vạch, lắc
đếu. Lọc nếu cần để loại bỏ
khói mù trong bình.
Tính hàm lượng của acid
salicylic, C7H6O3 , dựa theo
độ hấp thụ của dung dịch thử, dung dịch chuẩn và hàm
lượng C7H6O3 trong
dung dịch chuẩn.
Bảo quản:
Trong bao bì kín, ở nơi mát.